Si0₂气凝胶保温材料的制备通常由溶胶凝胶、老化和干燥构成。

一、溶胶凝胶过程

在溶胶凝胶过程中，含硅原料在特定溶剂中分散并发生水解，由此生成的活性单体通过聚合反应形成纳米团簇结构的溶胶，静置一段时间后，团簇间相互粘连，形成具备网络空间结构的凝胶。凝胶内充满化学反应后的剩余液态试剂，通过合适的老化、干燥多孔、无序且具备纳米连续网络空间结构的低密度Si0₂气凝胶材料。

二、硅源

Si0₂气凝胶材料的硅源可分为以水玻璃为主的硅酸盐硅源，和以正硅酸乙酯、正硅酸甲酯等为前驱体的硅醇盐硅源。

1. 水玻璃为硅源制备Si0₂气凝胶材料

水玻璃是由碱金属氧化物和二氧化硅结合形成的可溶性碱金属硅酸盐。根据碱金属种类，水玻璃可分为钠水玻璃和钾水玻璃。以水玻璃为硅源制备Si0₂气凝胶，平均孔径尺寸为6. 3nm、比表面积为297. 7m²/g。

2. 硅醇盐为硅源制备Si0₂气凝胶材料

相比于水玻璃，高纯度的含硅醇盐虽然价格昂贵，但是由其制备的Si0₂气凝胶形貌良好，性能更加优良，常用于高端Si0₂气凝胶的制备。常用的含硅醇盐主要有正硅酸乙酯 、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、多聚硅氧烷、倍半硅氧烷等。用正硅酸甲酯加入甲醇和蒸馏水的混合物中进行水解制备出具有更高的光学透明性和更低的导热率的Si0₂气凝胶。

三、干燥工艺

干燥处理是Si0₂气凝胶制备过程中的重要环节，Si0₂气凝胶在干燥过程中会承受巨大的收缩压力，不当的干燥方式会使Si0₂气凝胶发生收缩、开裂和变形。目前常用的干燥方法主要有三种:冷冻干燥法、超临界干燥法和常压干燥法。

1. 在低温下将凝胶孔隙中的溶剂冷冻，再采用升华的方法将冷冻后的溶剂除去的方法叫冷冻干燥法。这种方法可以消除液体的弯液面应力，避免了骨架收缩产生的塌陷现象。但是液体冷冻发生相变时，形成的晶体或晶粒会破坏凝胶的网状结构，干燥效果差，很难形成块状气凝胶。

2. 超临界干燥是通过控制压力和温度，使溶剂到达超临界状态，这种状态下液体和气体之间不存在气液界面的流体，可忽略溶剂与凝胶孔隙之间的毛细管力将其排出，而不破坏凝胶的结构。超临界干燥法虽然产出的气凝胶性能优异，但此种方法干燥设备昂贵、工艺条件苛刻、操作危险性高等特点也限制了气凝胶的工业化量产。

3. 在常压条件下将温度升高到溶剂的沸点，使其蒸发排出的方法就是常压干燥法。虽然常压干燥工艺简单、生产安全、造价低，但是制备的凝胶容易发生开裂，这种方法的关键点是克服溶剂蒸发式表面张力对凝胶介孔的破坏。